Tres

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12381 (2023) Citar este artículo

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La topografía de rayos X es un método poderoso para analizar defectos cristalinos y deformaciones en materiales cristalinos de forma no destructiva. Sin embargo, la topografía de rayos X convencional utiliza imágenes simples de difracción de rayos X, lo que significa que no se puede obtener información de profundidad sobre defectos y dislocaciones. Por lo tanto, hemos desarrollado una novedosa técnica de topografía de microrayos X tridimensionales (3D μ-XRT) que combina la topografía de sección de caso de Bragg con rayos X enfocados en forma de lámina. La resolución de profundidad del μ-XRT 3D depende principalmente del tamaño del haz de rayos X enfocado y permite la observación no destructiva de defectos internos y dislocaciones con una precisión del orden de 1 μm. La observación demostrativa de los chips de dispositivos de potencia de SiC mostró que las fallas de apilamiento, el tornillo de roscado, el borde de roscado y las dislocaciones del plano basal se visualizaron claramente en tres dimensiones con una precisión de profundidad de 1,3 μm. 3D μ-XRT es un nuevo enfoque prometedor para el análisis altamente sensible y no destructivo de la cristalinidad de materiales de manera tridimensional.

La topografía de rayos X se ha utilizado ampliamente para análisis no destructivos y altamente sensibles de distorsiones, dislocaciones y defectos de cristales en materiales cristalinos como obleas, lingotes y dispositivos semiconductores. Sin embargo, no se puede obtener información de profundidad porque la información de cristalinidad generalmente se obtiene a partir de la distribución de intensidad bidimensional (topograma) de la difracción de rayos X reflejada o transmitida. Por lo tanto, el análisis tridimensional de los defectos y distorsiones del cristal generalmente no se puede realizar y es imposible determinar si un defecto del cristal está cerca de la superficie o en lo profundo del material. Aunque se realizaron observaciones estereográficas y se obtuvieron defectos 3D dentro de los cristales1, 2, aún no ha sido posible identificar su profundidad en el orden de micras. Por lo tanto, no se puede realizar un análisis en profundidad de las fallas de apilamiento en la capa epitaxial, que causan la degradación de los dispositivos de potencia semiconductores. Para la caracterización tridimensional de materiales cristalinos se han desarrollado topografía de sección, topotomografía y microtopografía de barrido utilizando un microhaz de rayos X enfocado. La topografía de sección 3, 4 obtiene un topograma tridimensional apilando múltiples topogramas obtenidos utilizando rayos X en forma de hoja al escanear la muestra. Se ha utilizado para visualizar la estructura tridimensional de los defectos en el cuello de un lingote de cristal5, entre otras aplicaciones. Sin embargo, la resolución espacial depende principalmente de la altura de la lámina del haz de rayos X y está limitada al orden de submm. Se informa que una técnica de microtopografía propuesta recientemente llamada microscopía de rayos X de campo oscuro (DFXM), que utiliza rayos X enfocados en forma de hoja, obtiene un mapa de distorsión tridimensional detallado en un bloque de aluminio a granel6. Sin embargo, el campo de visión estaba limitado a 100 μm por la lente de rayos X y las observaciones se realizaron sólo en la geometría de transmisión (caso Laue). Por lo tanto, se requiere un largo tiempo de medición para observar mediante escaneo un dispositivo de potencia completo de varios mm cuadrados.

El método de topotomografía7 es similar a la tomografía computarizada por rayos X en que la muestra se rota y la distribución tridimensional se calcula a partir del topograma obtenido en cada ángulo de rotación. Se ha combinado con radiación sincrotrón (SR) blanca para realizar observaciones tridimensionales de las propagaciones de dislocaciones en la etapa inicial del crecimiento de los cristales de silicio de Czochralski8. Sin embargo, la resolución espacial está determinada principalmente por el generador de imágenes de rayos X y la distancia entre la muestra y el generador de imágenes de rayos X (distancia de trabajo (WD)), como en el caso de la micro-CT de rayos X con geometría de haz paralelo. y es de aproximadamente 10 μm como mínimo. Además, la geometría de transmisión se utiliza generalmente para la evaluación de materiales a granel y no es adecuada para la observación de la superficie de muestras planas tales como dispositivos semiconductores porque la información a granel está mezclada. Para superar este problema, se ha desarrollado un método que incorpora laminografía para muestras planas y se ha utilizado con éxito para visualizar bucles de dislocación9 y la formación de bandas deslizantes en daños mecánicos previos10 en obleas de silicio. Sin embargo, la resolución espacial se mantiene en 3 μm.

La microtopografía de escaneo detecta la cristalinidad de la intensidad de los rayos X difractados en cada punto de irradiación al escanear los rayos X enfocados en una muestra. Se observó una imagen de deformación tridimensional de la región donde una dislocación del plano basal se convirtió en una dislocación de tornillo con una resolución espacial de aproximadamente 1 μm11, 12. Sin embargo, el campo de visión estaba limitado a 100 μm y requirió un tiempo de medición prolongado. . En resumen, actualmente no existe ningún método para evaluar la cristalinidad de muestras planas, como dispositivos semiconductores, en tres dimensiones con una resolución espacial de 1 μm en un campo de visión grande (más de 1 mm2).

A la luz de estos antecedentes, hemos desarrollado una novedosa topografía tridimensional de microrayos X (3D μ-XRT) que combina la topografía seccional convencional en el caso de Bragg con rayos X enfocados en forma de lámina. Se espera que la resolución de profundidad, dependiendo del tamaño del haz de rayos X enfocado, alcance 1 μm con un gran campo de visión gracias a la utilización de un sistema de enfoque de rayos X de última generación con espejos asféricos de reflexión total. Además, el tiempo de medición se puede acortar mediante el uso de escaneo unidimensional.

Realizamos una prueba de viabilidad del 3D μ-XRT utilizando el SR monocromático de 1,0 μm y 2 mm en las direcciones vertical y horizontal, respectivamente, formado por el sistema de enfoque en BL16XU de SPring-8. SiC (2-2010) Se realizó la difracción de rayos X de un chip de dispositivo de potencia 4H-SiC (MOSFET13 de SiC de doble implantación de 3,3 kV) que consta de una capa epitaxial de 30 μm en la superficie y un corte de 4° (0001). usado. La energía SR se estableció en 10,5 keV, el ángulo de incidencia calculado (ω) fue de 10,2 grados, el ángulo de salida (2θ) fue de 84,3 grados y la profundidad de penetración de los rayos X fue de 40 μm. La muestra se escaneó a lo largo de la superficie de la muestra (eje Y) con pasos de 2,5 μm. El número de puntos de escaneo fue de 3500, cada topograma se adquirió con un tiempo de exposición de 2 s y el tiempo total de medición fue de aproximadamente 2 h.

La Figura 1a muestra topogramas de sección transversal cada 10 μm desde la superficie y la Figura 1b muestra un topograma de representación de volumen 3D de la misma área. Las fallas de apilamiento (A) en la capa epitaxial, las dislocaciones del plano basal (BPD) debajo de la capa epitaxial (D) y las dislocaciones del tornillo de rosca (TSD) y del borde de rosca (TED) (B, C) que penetran la capa se visualizan claramente en ambos. cifras. Las complejas conexiones entre BPD, TSD y TED, así como las conversiones BPD → SF y BPD → TED14, 15, también se observaron claramente cerca del límite entre la capa epitaxial y el sustrato. También se puede visualizar claramente la curvatura tridimensional del BPD, que proporciona información térmica importante para el proceso de fabricación. Tenga en cuenta que algunos BPD tienen subfranjas y están desenfocados (flechas azules). Este desenfoque podría ser causado por las franjas de Pendellösung en el caso Bragg16, 17. La imagen rodeada por el marco rojo en la parte inferior derecha de la Fig. 1a se obtuvo integrando topogramas seccionales desde la superficie hasta una profundidad de 40 μm, que corresponde a un topograma convencional. Es obvio que la información 3D anterior no se puede obtener del topograma integrado.

(a) Topograma de sección transversal de un chip de SiC cada 10 μm desde la superficie y topogramas de sección integrados desde la superficie hasta 40 μm de profundidad (abajo a la derecha). (b) Topograma 3D.

La Figura 2a muestra un topograma de sección transversal (30 μm debajo de la superficie) de diferentes áreas de la misma muestra y un topograma sagital en la línea naranja. Tenga en cuenta que la escala del eje z del topograma sagital se amplió 5 veces para visualizar claramente las fallas y dislocaciones de apilamiento. El topograma sagital muestra claramente la falla de apilamiento (SF) que se extiende desde la superficie hasta el fondo de la capa epitaxial (30 μm).

(a) Topograma de sección transversal a 30 μm por debajo de la superficie (izquierda) y topograma sagital en la línea naranja (derecha). (b) Perfiles de líneas de intensidad en fallas de apilamiento indicadas por una línea verde en el topograma sagital (arriba) y en la dislocación del tornillo indicada por un círculo verde en el topograma transversal (abajo).

El gráfico superior en la Fig. 2b muestra el perfil de línea de las fallas de apilamiento indicadas en la línea verde en el topograma sagital de (a). El ancho total en la mitad del máximo (FWHM) del pico es de aproximadamente 3 píxeles correspondientes a 1,3 µm. Por lo tanto, suponiendo que el espesor de las fallas de apilamiento es insignificante, la resolución de profundidad en el μ-XRD 3D se estima en 1,3 μm. Este valor está muy cerca de la resolución esperada del tamaño del haz enfocado (1,0 μm).

Los gráficos inferiores en la Fig. 2b muestran los perfiles de las líneas de intensidad en las direcciones X e Y para la dislocación del tornillo indicada por las elipses verdes en el topograma de la sección transversal de (a). El FWHM del pico de difracción es de 6,5 μm y 5 μm en las direcciones X e Y, respectivamente. El FWHM viene dado por una convolución del desenfoque del sistema de detección derivado del tamaño del haz y del generador de imágenes de rayos X, y la dispersión espacial de la dislocación del tornillo; por lo tanto, se espera que la resolución espacial real sea menor que los FWHM obtenidos. . La resolución en la dirección X coincide estrechamente con el valor calculado a partir del ángulo de divergencia horizontal del haz de rayos X (0,5 mrad) y la longitud de la cámara (10 mm). La resolución en la dirección Y también coincide estrechamente con el valor calculado a partir de la huella del haz de rayos X en la muestra (1/sen(ω) ~ 5,5 μm). Se estimó que la divergencia angular horizontal del haz de rayos X enfocado era 1 mrad calculado a partir del rango angular de difracción de rayos X escaneando la muestra usando la tabla ω, que es casi el mismo valor esperado de la configuración óptica de rayos X. .

Al estrechar la apertura vertical del orificio y la rendija a 5 μm, la divergencia angular vertical del SR que irradia la muestra se puede reducir a 0,04 mrad (~ 8 segundos de arco), aunque la intensidad de los rayos X se reduce en dos órdenes de magnitud. . Este ángulo de divergencia es casi equivalente al ancho de difracción del SiC y se espera que permita medir pequeñas distorsiones de la red.

Medimos dos tipos de chips de dispositivos de SiC con fallas de apilamiento (SF) generadas por diferentes tensiones de corriente (70 A/cm2 durante 0,5 h y 700 A/cm2 durante 0,5 h) (es decir, diferentes profundidades) en las mismas condiciones que se muestran en la Fig. 1. para determinar si la profundidad del SF podría evaluarse de forma no destructiva y cuantitativa mediante 3D μ-XRT. La Figura 3a muestra el topograma calculado integrando topogramas de sección desde la superficie hasta una profundidad de 40 μm (correspondiente al topograma convencional) y el topograma sagital en las líneas azul y roja. La Figura 3b muestra los perfiles de las líneas azul y roja en el topograma sagital de la Fig. 3a. Las profundidades de la falla de apilamiento se identificaron claramente y se calcularon como 33,2 y 30,0 μm para las muestras de tensión de corriente alta y baja, respectivamente, utilizando la distancia entre los dos picos (superficie y falla de apilamiento). Se estimó que el error de profundidad fue de 1,3 μm a partir de la resolución de profundidad, lo que indica que la profundidad de las fallas de apilamiento se puede evaluar de forma no destructiva con una precisión de 1,3 μm. Tenga en cuenta que los SF se generan no solo en la interfaz epitaxial sino también en la región más profunda que la interfaz dependiendo de la tensión actual18.

(a) Topogramas calculados integrando topogramas de sección desde la superficie hasta una profundidad de 40 μm y (b) perfiles de línea en las líneas azul y roja en topogramas sagitales de (a). La profundidad se calculó en 32,2 y 30,0 μm para muestras de tensión de corriente alta y baja, respectivamente, utilizando la distancia entre los dos picos.

Evaluamos la distinción entre dislocaciones de tornillo de roscado y dislocaciones de borde de roscado utilizando los mismos datos de topograma 3D que se muestran en la Fig. 2. La Figura 4a muestra el topograma obtenido integrando topogramas seccionales desde la superficie hasta la profundidad de 40 μm (arriba a la izquierda) junto con topogramas de sección transversal a varias profundidades desde la superficie, y la Fig. 4b muestra un topograma de representación de volumen 3D de la misma región. Los tornillos de roscado (A, B, C) y las dislocaciones de los bordes (D, E) se pueden distinguir claramente en el topograma integrado por el tamaño de dispersión de la distorsión del cristal19. Además, tanto las dislocaciones del tornillo como las del borde estaban intrincadamente conectadas con las dislocaciones del plano basal y formaban una especie de red a profundidades superiores a 36 μm. Las dislocaciones de borde D y E están conectadas a B y C bajo tierra (BD y CE), respectivamente, y D y E se consideran dislocaciones mixtas. Tenga en cuenta que el TSD generado a partir de la conversión TED-TSD sería el TMD mezclado con el componente "a" del vector Burgers20, 21.

(a) Topograma integrado (arriba a la izquierda) y topogramas transversales a varias profundidades. (b) Topograma de representación de volumen 3D de una región con una mezcla de dislocaciones de tornillo y de borde. Ambas dislocaciones forman una red compleja con dislocaciones en el plano basal.

Recientemente, se observó deslizamiento prismático de BPD en cristales de SiC de más de 6 pulgadas cultivados mediante el método de transporte físico de vapor (PVT)22, y una simulación utilizando un modelo térmico mostró que el deslizamiento estaba relacionado con el gradiente térmico radial durante PVT23. Por lo tanto, al comparar los resultados de la simulación con los datos de geometría 3D BPD obtenidos por 3D μ-XRT, se espera que la tensión térmica durante el proceso PVT se analice mejor y se mejore la precisión de la simulación, contribuyendo a la fabricación de alta -SiC de calidad con baja distorsión.

Suponemos que las líneas de dislocación en el plano basal que parecen dobles (indicadas por flechas azules) son franjas de Pendellösung en el caso de Bragg, igual que en la Fig. 3. Podemos esperar mejorar la precisión en la identificación de la ubicación y el tipo de defecto. combinando el 3D μ-XRT con simulaciones basadas en la ecuación de Takagi-Taupan24, 25.

Realizamos una prueba de viabilidad de la evaluación de la dirección del vector de Burgers y la cristalinidad de las fallas de apilamiento cerca del límite entre el sustrato y la capa epitaxial. La Figura 5a muestra los topogramas obtenidos integrando los topogramas seccionales de profundidades de 28 a 41 μm adquiridos utilizando difracción de SiC (2-2010) y (0-2210) (ángulo de muestra de rotación en el plano φ = 30 °), respectivamente, bajo el mismas condiciones que las de la Fig. 2. Como lo indica el círculo verde, el topograma superior visualiza claramente la región de la punta de la falla de apilamiento conectada a la dislocación del plano basal, mientras que el topograma inferior no muestra ninguna dislocación del plano basal conectada. Este resultado indica que la orientación del vector de Burgers se puede analizar en tres dimensiones utilizando topogramas obtenidos en diferentes ángulos de rotación en el plano, como en la topografía convencional.

( a ) Topogramas de difracción de SiC (2–210) y (0–2210) integrados desde profundidades de 28–41 μm debajo de la superficie. (b) Topograma de representación de volumen 3D de la parte inferior de un defecto de apilamiento y topograma integrado desde profundidades de 28 a 41 μm.

La Figura 5b muestra un topograma de representación de volumen en 3D de la parte inferior de las fallas de apilamiento y un topograma obtenido integrando topogramas seccionales desde profundidades de 28 a 41 μm debajo de la superficie. Como podemos ver, el fondo de la falla de apilamiento tiene una estructura compleja con una mezcla de áreas convexas conectadas a las dislocaciones del plano basal (A, B y C) y áreas cóncavas no conectadas (D-G). Tenga en cuenta que D es una dislocación de tornillo que roza la parte inferior de una falla de apilamiento y es un defecto independiente de la falla de apilamiento. Como se muestra en este resultado, 3D μ-XRT nos permite analizar la estructura tridimensional de BPD, SF, TSD y TED, que son difíciles de detectar mediante el uso de topografía convencional. Por tanto, nuestro método es una herramienta poderosa para dilucidar los mecanismos de formación subyacentes a estos defectos y mejorar la confiabilidad de los dispositivos de potencia de SiC.

En este trabajo, propusimos un novedoso método 3D μ-XRT que combina la topografía de sección del caso de Bragg con un haz de rayos X unidimensional enfocado por un espejo de reflexión total. Las observaciones de viabilidad de chips de dispositivos de potencia de SiC realizadas utilizando SR monocromático enfocado en 1 μm con una energía de 10,5 keV en BL16XU de SPring-8 en Japón demuestran que las fallas de apilamiento, el plano basal, el tornillo y las dislocaciones de borde se pueden visualizar con éxito en tres -forma dimensional. La resolución de profundidad estimada a partir del tamaño de la falla de apilamiento fue de 1,3 μm. Además, fue posible realizar un análisis cuantitativo de la profundidad de las fallas de apilamiento y visualizar la red tridimensional de dislocaciones de tornillo, borde y plano basal en el sustrato. Como siguiente paso, planeamos acortar el tiempo de medición optimizando las condiciones de medición y visualizar la expansión de fallas de apilamiento con tensión actual creciente (topografía de operando13, 26) de manera tridimensional. Además, planeamos investigar la relación entre los defectos de los cristales detectados y las dislocaciones e impurezas mediante análisis de fluorescencia utilizando microscopía de fluorescencia de rayos X reconstruida reinsertando un segundo espejo de enfoque.

La topografía de rayos X detecta información de cristalinidad a partir de imágenes de rayos X difractadas por una muestra mediante difracción de rayos X de Bragg o Laue-Case, como se muestra en la Fig. 6a. Dado que la intensidad de los rayos X difractados en cada región de la muestra depende de los defectos y distorsiones del cristal, estos defectos y distorsiones se pueden visualizar a partir de los cambios de intensidad. Sin embargo, el cambio de intensidad está integrado a lo largo de la trayectoria óptica, lo que significa que no se puede obtener la información de la dirección de la profundidad. Por lo tanto, se ha utilizado la topografía de sección convencional para detectar la ubicación tridimensional de defectos y distorsiones en una muestra mediante múltiples topogramas adquiridos utilizando rayos X en forma de hoja mientras se escanea la muestra, como se muestra en la Fig. 6b.

Vista esquemática de (a) topografía de reflexión convencional (caso Bragg), (b) topografía de la sección de reflexión y (c) el μ-XRT 3D propuesto utilizando un haz de rayos X enfocado en forma de hoja.

La resolución en profundidad de la topografía de la sección depende principalmente de la altura h del haz de rayos X incidente en la posición irradiada. El haz de rayos X en forma de lámina suele estar formado por una rendija de rayos X con una abertura D, y la altura del haz h' en la posición irradiada en la muestra viene dada por la suma de D y el ensanchamiento del haz debido a la difracción. . Por lo tanto, h' no puede ser infinitamente pequeña debido al límite de difracción, y el valor mínimo se calcula teóricamente a partir de D, la longitud de onda de los rayos X λ y la distancia x entre la rendija y la posición de irradiación. Por ejemplo, h' se calcula como 3 μm para D = 1 μm, λ = 0,1 nm y x = 10 mm. Además, la rendija reduce el tamaño del haz a 1/1000 o menos, lo que reduce la intensidad de los rayos X en la misma proporción. Por lo tanto, incluso en el caso de rayos X muy intensos, como la radiación sincrotrón, se requiere un tiempo de medición prolongado. Otro problema es que técnicamente es bastante difícil hacer una hendidura tan estrecha con una apertura de unas pocas micras. En principio, es imposible que la topografía seccional convencional alcance una resolución de profundidad inferior a 1 μm.

Esta limitación puede evitarse utilizando un haz en forma de lámina enfocado en una dimensión mediante un dispositivo de enfoque de rayos X. El haz de rayos X se enfoca por separado en las direcciones vertical y horizontal mediante dos espejos de reflexión total en una configuración óptica Kirkpatrick-Baez (KB). Por lo tanto, los rayos X enfocados unidimensionales se obtienen retrayendo un espejo de la trayectoria del haz óptico, como se muestra en la Fig. 6c (en este caso, el espejo de enfoque horizontal estaba retraído). El tamaño del haz en el punto focal se puede enfocar a menos de 1 μm utilizando el último sistema de enfoque de rayos X y un espejo, y se espera que se logre fácilmente μ-XRT con una resolución de profundidad inferior a 1 μm. Aunque el ángulo de divergencia del haz de rayos X será más amplio que el del haz de rayos X cortado por una rendija en la topografía de sección convencional, se puede suprimir a menos de sub-mrad utilizando una rendija de rayos X aguas arriba del espejo. Tenga en cuenta que si la muestra se escanea verticalmente hacia arriba y hacia abajo, como en la topografía de sección convencional, el punto focal y la posición de irradiación de la muestra estarán desalineados. Por lo tanto, la muestra debe escanearse paralela a la superficie para que el punto focal del haz de rayos X y el punto de irradiación de la muestra siempre coincidan, como se muestra en la Fig. 6c.

Diseñamos el sistema 3D μ-XRT utilizando el sistema de microhaz27 instalado en la línea de luz BL16XU del SPring-8 en Japón. Como se muestra en la Fig. 7a, el sistema consta de un espejo de enfoque, un posicionador de muestras y un microgenerador de imágenes de rayos X. El SR blanco emitido por el ondulador de la línea de luz (BL16XU) se monocroma mediante un monocromador de doble cristal (DCM) utilizando difracción de Si (111) con una dispersión de energía (dE/E) de 10–4. A continuación, el SR se refleja mediante el preespejo de reflexión total de forma cilíndrica curvada para enfocarse en un orificio (punto de origen virtual del sistema de enfoque). El SR que pasa a través del orificio está formado por una hendidura frente al espejo de enfoque y se enfoca en la muestra mediante el espejo de enfoque elíptico de reflexión total en direcciones verticales. Obsérvese que un segundo espejo de enfoque para la dirección horizontal se retrae de la trayectoria del haz óptico para formar un haz de rayos X en forma de lámina en esta configuración óptica.

(a) Vista esquemática del sistema 3D μ-XRT construido en BL16XU de SPring-8 y (b) procedimiento de procesamiento de imágenes.

El ángulo de incidencia del espejo es de 5 mrad y las distancias desde el orificio hasta el centro de los espejos y desde el centro de los espejos hasta el punto focal son 5050 mm y 240 mm, respectivamente. Por lo tanto, la relación de reducción es aproximadamente 1/20 y el haz de rayos X se puede enfocar a 1 μm ajustando la apertura vertical del orificio a 20 μm. También configuramos la apertura vertical de la rendija en 150 μm y redujimos el ángulo de divergencia vertical del SR que irradia la muestra a 0,6 mrad, que es suficientemente amplio en comparación con el ancho de difracción del SiC (~ 7 μrad). Por tanto, el contraste de la imagen estuvo dominado por la difracción cinemática. Cada topograma se adquirió en el ángulo máximo de intensidad de difracción mediante el escaneo de la tabla ω.

El posicionador de muestras consta de una mesa giratoria que ajusta el ángulo incidente de los rayos X para satisfacer la condición de difracción de Bragg, una mesa lineal del eje Y que escanea la muestra paralela a la superficie de la muestra para mantener el punto focal de los rayos X y el punto de irradiación de la muestra en la misma posición, y tablas de eje Z y eje X que ajustan las posiciones vertical y horizontal de la muestra. Todas las mesas son accionadas por un motor paso a paso y controladas de forma remota.

Para el microgenerador de imágenes de rayos X se utiliza un generador de imágenes de rayos X acoplado a lentes (dispositivo Rad, Xsight Micron™). Los rayos X incidentes se convierten en luz visible mediante un fósforo y luego se reproducen en una cámara visible sCMOS (Andor Zyla, tamaño de píxel: 6,5 μm, 2048 × 2048 píxeles) mediante el sistema de lentes de luz visible. Utilizamos una lente objetivo de 5 × con un tamaño de píxel de 1,3 μm y un campo de visión de 2,6 mm2. El generador de imágenes está montado en el brazo 2θ del difractómetro de rayos X del sistema de microhaz. Para reducir la borrosidad de la imagen, limitamos la distancia entre el generador de imágenes de rayos X y la muestra a 5 mm utilizando la tabla de altura del brazo 2θ.

Los topogramas obtenidos se desplazan al escanear la muestra a lo largo del eje Y (como se muestra en la Fig. 7b), por lo que reconstruimos un topograma 3D estándar con una proporción de 1:1:1 e intersectamos ortogonalmente cada eje desplazando, apilando y rotando. cada topograma usando SAKAS-Viewer28 e Image J.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

Jakobsen, AC y cols. Mapeo de dislocaciones individuales con microscopía de rayos X de campo oscuro. J. Aplica. Cristalogr. 52, 122-132. https://doi.org/10.1107/S1600576718017302 (2019).

Artículo CAS Google Scholar

Lider, VV Métodos de topografía por difracción de rayos X (revisión). Física. Estado sólido 63, 189–214. https://doi.org/10.1134/S1063783421020141 (2021).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Ohler, M., Baruchel, J., Moore, AW, Galez, P. & Freund, A. Observación directa de bloques de mosaico en grafito pirolítico altamente orientado. Núcleo. Instrumento. Métodos Phys. Res. Secta. B 129, 257–260. https://doi.org/10.1016/S0168-583X(97)00204-8 (1997).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Ohler, M. y col. Determinación topográfica por rayos X de la estructura granular en un cristal de mosaico de grafito: una reconstrucción tridimensional. J. Aplica. Cristalogr. 33, 1023-1030. https://doi.org/10.1107/s0021889800005975 (2000).

Artículo CAS Google Scholar

Kajiwara, K., Kawado, S., Iida, S., Suzuki, Y. y Chikaura, Y. Características de las imágenes de dislocaciones reconstruidas a partir de topografías de secciones de rayos X blancas escaneadas por pasos. Física. Estadística. Sol. (A) 204, 2682–2687. https://doi.org/10.1002/pssa.200675677 (2007).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Yildirim, C. y col. Amplio mapeo 3D de estructuras de dislocación en aluminio a granel. Ciencia. Rep. 13, 3834. https://doi.org/10.1038/s41598-023-30767-w (2023).

Artículo ADS CAS PubMed PubMed Central Google Scholar

Ludwig, W. y col. Imágenes tridimensionales de defectos cristalinos mediante "topotomografía". J. Aplica. Cristalogr. 34, 602–607. https://doi.org/10.1107/s002188980101086x (2001).

Artículo CAS Google Scholar

Kawado, S. y col. Estructura tridimensional de dislocaciones en silicio determinada mediante topografía de rayos X blancos de sincrotrón combinada con una técnica topotomográfica. J. Física. D Aplic. Física. 38, A17. https://doi.org/10.1088/0022-3727/38/10A/004 (2005).

Artículo CAS Google Scholar

Hänschke, D., Helfen, L., Altapova, V., Danilewsky, A. y Baumbach, T. Imágenes tridimensionales de dislocaciones mediante laminografía de difracción de rayos X. Aplica. Física. Letón. 101, 244103. https://doi.org/10.1063/1.4769988 (2012).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Hänschke, D., Danilewsky, A., Helfen, L., Hamann, E. y Baumbach, T. Imágenes tridimensionales correlacionadas de dislocaciones: información sobre la aparición del deslizamiento térmico en obleas semiconductoras. Física. Rev. Lett. 119, 215504. https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.119.215504 (2017).

Artículo ADS PubMed Google Scholar

Tanuma, R., Mori, D., Kamata, I. y Tsuchida, H. Imágenes de topografía tridimensional de microhaces de rayos X y análisis de deformación de dislocaciones del plano basal y dislocaciones del borde roscado en 4H-SiC. Aplica. Física. Expreso 5, 061301. https://doi.org/10.1143/apex.5.061301 (2012).

ADS del artículo Google Scholar

Tanuma, R., Mori, D., Kamata, I. y Tsuchida, H. Topografía tridimensional de microhaces de rayos X para análisis de campo de deformación de dislocación de 4H-SiC. J. Aplica. Física. https://doi.org/10.1063/1.4812496 (2013).

Artículo de Google Scholar

Konishi, K. y col. Análisis de topografía de rayos X en funcionamiento de transistores de efecto de campo semiconductores de óxido metálico de SiC para visualizar dinámicamente los movimientos de expansión de fallas de apilamiento durante las operaciones. J. Aplica. Física. 130, 145703. https://doi.org/10.1063/5.0063082 (2021).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Ha, S., Mieszkowski, P., Skowronski, M. y Rowland, LB Conversión de dislocaciones en epitaxia de carburo de silicio 4H. J.Cristal. Crecimiento 244, 257–266. https://doi.org/10.1016/S0022-0248(02)01706-2 (2002).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Zhang, Z. & Sudarshan, TS Epitaxia de carburo de silicio sin dislocación del plano basal. Aplica. Física. Letón. 87, 151913. https://doi.org/10.1063/1.2093931 (2005).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Uragami, TS Pendellösung Flecos en caja bragg en cristal de espesor finito. J. Física. Soc. Japón. 28, 1508-1527. https://doi.org/10.1143/JPSJ.28.1508 (1970).

Artículo ADS MathSciNet MATH Google Scholar

Saka, T., Katagawa, T. y Kato, N. La teoría de la difracción de cristales de rayos X para cristales poliédricos finitos. III. Los casos Bragg-(Bragg)m. Acta Crystallogr. Secta. Un 29, 192-200. https://doi.org/10.1107/S056773947300046X (1973).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Hayashi, S. y col. Relación entre la profundidad de las dislocaciones del plano basal y las fallas de apilamiento expandidas mediante la aplicación de corriente directa a diodos pin 4H-SiC. Aplica. Física. Expreso 12, 051007. https://doi.org/10.7567/1882-0786/ab1305 (2019).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Ohno, T. y col. Observación directa de dislocaciones propagadas desde el sustrato 4H-SiC hasta la capa epitaxial mediante topografía de rayos X. J.Cristal. Crecimiento 260, 209–216. https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2003.08.065 (2004).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Saka, H. y col. Inclinación de una dislocación de rosca en una epicapa de 4H-SiC. Japón. J. Aplica. Física. https://doi.org/10.7567/jjap.53.111302 (2014).

Artículo de Google Scholar

Onda, S. et al. Dislocación de roscado con b=c+2a en 4H-SiC según lo determinado por LACBED. Filos. revista Letón. 95, 489–495. https://doi.org/10.1080/09500839.2015.1100762 (2015).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Hu, SS y cols. Caracterización del deslizamiento prismático en cristales de SiC mediante el método de grabado químico. Madre. Ciencia. Foro 1089, 45–50. https://doi.org/10.4028/p-6dx2v3 (2023).

Artículo de Google Scholar

Guo, J. y col. Engobe prismático en cristales de 4H-SiC cultivados en PVT. J. Electrón. Madre. 46, 2040-2044. https://doi.org/10.1007/s11664-016-5118-9 (2017).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Takagi, S. Teoría dinámica de la difracción aplicable a cristales con cualquier tipo de pequeña distorsión. Acta Crystallogr. Un 15, 1311-1312. https://doi.org/10.1107/S0365110X62003473 (1962).

Artículo CAS Google Scholar

Taupin, D. Predicción de algunas imágenes de dislocaciones mediante transmisión de rayos X (caso de Laue simétrico). Acta Crystallogr. A los 23, 25-35. https://doi.org/10.1107/S0365110X67002063 (1967).

Artículo CAS Google Scholar

Yoneyama, A. et al. Imágenes avanzadas de rayos X en la línea de luz 07 de la fuente de luz SAGA. J. Sincrotrón. Radiación. 28, 1966-1977. https://doi.org/10.1107/S1600577521009553 (2021).

Artículo PubMed PubMed Central Google Scholar

Hirai, Y. et al. El diseño y rendimiento de la línea de luz BL16XU en SPring-8. Núcleo. Instrumento. Métodos Phys. Res. Secta. 521, 538–548. https://doi.org/10.1016/j.nima.2003.10.107 (2004).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Yoneyama, A. et al. en el Congreso Europeo de Radiología (ECR) 2023. https://dx.doi.org/10.26044/ecr2023/C-13563

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Este estudio se llevó a cabo bajo las Propuestas nos. 2021A5100, 2021B5100, 2022A5100, 2022B5100 y 2022A5500, que fueron aprobados por SPring-8.

Grupo de Investigación y Desarrollo, Hitachi Ltd., 1-280 Higashi-Koigakubo, Kokubunji, 185-8601, Japón

Akio Yoneyama, Kumiko Konishi y Akio Shima

Fuente de luz SAGA, 8-7 Yayoigaoka, Tosu, 841-0005, Japón

Akio Yoneyama y Kotaro Ishiji

Centro de I+D de fósforo, Nichia Corporation, 1-19 Tatsumi, Anan, 774-0001, Japón

Atsushi Sakaki

Departamento de Desarrollo de Chips, Nichia Corporation, 491 Oka, Kaminaka, Anan, 774-8601, Japón

Yutaka Kobayashi

Nissan ARC, Ltd. 1 Natsushima-Cho, Yokosuka, 237-0061, Japón

Masayuki Inaba

Centro de análisis físico, Kobelco Research Institute, Inc., 1-5-5 Takatsukadai, Nishi-Ku, Kobe, 651-2271, Japón

Kazunori Fukuda

Grupo de Investigación y Desarrollo, Hitachi Ltd., 2520 Akanuma, Hatoyama, 350-0395, Japón

Daiko Takamatsu

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

AY, KI, AS, YK, MI, KF, KK y DT llevaron a cabo los experimentos. AY analizó los datos y escribió el manuscrito y las cifras con el apoyo de KI. Todos los demás autores contribuyeron al análisis de los datos y revisaron críticamente el manuscrito. Todos los autores aprobaron la versión final del manuscrito y aceptan ser responsables de todos los aspectos del trabajo para garantizar que las preguntas relacionadas con la exactitud o integridad de cualquier parte del trabajo se investiguen y resuelvan adecuadamente.

Correspondencia a Akio Yoneyama.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Yoneyama, A., Ishiji, K., Sakaki, A. et al. Topografía tridimensional de microrayos X utilizando un haz de rayos X enfocado en forma de hoja. Representante científico 13, 12381 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39347-4

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Recibido: 27 de mayo de 2023

Aceptado: 24 de julio de 2023

Publicado: 31 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39347-4

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